Školska enciklopedija. Spectra

SPEKTRALNA ANALIZA(koristeći emisione spektre) se koristi u gotovo svim sektorima privrede. Široko se koristi u metalskoj industriji za brzu analizu željeza, čelika, livenog gvožđa, kao i raznih specijalnih čelika i gotovih metalnih proizvoda, za određivanje čistoće lakih, obojenih i plemenitih metala. Spektralna analiza se široko koristi u geohemiji kada se proučava sastav minerala. U hemijskoj industriji i srodnim industrijama, spektralna analiza se koristi za određivanje čistoće proizvedenih i korišćenih proizvoda, za analizu katalizatora, raznih ostataka, sedimenata, zamućenja i vode za ispiranje; u medicini - za otkrivanje metala u raznim organskim tkivima. Brojni posebni problemi koji se teško rješavaju ili se ne mogu riješiti na drugi način rješavaju se spektralnom analizom brzo i precizno. Ovo uključuje, na primjer, distribuciju metala u legurama, proučavanje sulfida i drugih inkluzija u legurama i mineralima; Ova vrsta istraživanja se ponekad naziva lokalna analiza.

Izbor jedne ili druge vrste spektralnog aparata sa stanovišta dovoljnosti njegove disperzije vrši se u zavisnosti od svrhe i ciljeva spektralne analize. Kvarcni spektrografi sa većom disperzijom, daju za talasne dužine 4000-2200 ɐ traku spektra dužine najmanje 22 cm. Za ostale elemente može biti Koriste se aparati koji proizvode spektre dužine 7-15 cm, a spektrografi sa staklenom optikom su generalno manje važni. Od njih su prikladni kombinirani instrumenti (na primjer, kompanije Hilger i Fuss), koji se po želji mogu koristiti kao spektroskop i spektrograf. Za dobijanje spektra koriste se sljedeći izvori energije. 1) Plamen goruće smjese- vodonik i kiseonik, mešavina kiseonika i svetlosnog gasa, mešavina kiseonika i acetilena, ili na kraju vazduh i acetilen. U potonjem slučaju, temperatura izvora svjetlosti dostiže 2500-3000°C. Plamen je najpogodniji za dobijanje spektra alkalnih i zemnoalkalnih metala, kao i za elemente kao što su Cu, Hg i Tl. 2) Voltaični luk. a) Obična, gl. arr. jednosmerne struje, snage 5-20 A. Sa velikim uspehom se koristi za kvalitativnu analizu teško topljivih minerala, koji se unose u luk u obliku komada ili fino mlevenog praha. Za kvantitativnu analizu metala, upotreba konvencionalnog naponskog luka ima vrlo značajan nedostatak, naime, da je površina analiziranih metala prekrivena oksidnim filmom i izgaranje luka na kraju postaje neravnomjerno. Temperatura naponskog luka dostiže 5000-6000°C. b) Isprekidani luk (Abreissbogen) jednosmerne struje snage 2-5 A na naponu od oko 80 V. Koristeći poseban uređaj, luk se prekida 4-10 puta u sekundi. Ova metoda pobuđivanja smanjuje oksidaciju površine analiziranih metala. Pri višim naponima - do 220 V i struji od 1-2 A - isprekidani luk se također može koristiti za analizu rješenja. 3) Iskre, dobijen pomoću indukcionog namotaja ili, češće, direktne ili (po mogućnosti) transformatora naizmjenične struje snage do 1 kW, koji u sekundarnom kolu daje 10.000-30.000 V. Koriste se tri vrste pražnjenja, a) Varnična pražnjenja bez kapacitivnosti i induktivnosti u sekundarnom kolu, koji se ponekad naziva i visokonaponskim lukom (Hochspannungsbogen). Analiza tekućina i rastopljenih soli korištenjem takvih pražnjenja je vrlo osjetljiva. b) Iskrista pražnjenja sa kapacitivnošću i induktivnošću u sekundarnom kolu, koja se često nazivaju kondenzovane varnice, predstavljaju univerzalniji izvor energije, pogodan za pobuđivanje spektra gotovo svih elemenata (osim alkalnih metala), kao i gasova. Dijagram povezivanja je prikazan na sl. 1,

gdje je R reostat u primarnom kolu, Tr je transformator naizmjenične struje, C 1 je kapacitivnost u sekundarnom kolu I, S je prekidač za promjenu induktivnosti L 1, U je sinhroni prekidač, LF je odvodnik varnica , F je radni razmak. Sekundarni krug II je podešen u rezonanciju sa sekundarnim krugom I koristeći induktivnost i promjenjivu kapacitivnost C 2; znak prisustva rezonancije je najveća jačina struje koju pokazuje miliampermetar A. Svrha sekundarnog kola II sinhronog prekidača U i odvodnika varnica LF je da električna pražnjenja učine što ujednačenijim i po karakteru i po broju preko određeni vremenski period; tokom normalnog rada takvi dodatni uređaji se ne uvode.

Prilikom proučavanja metala u sekundarnom krugu koristi se kapacitivnost od 6000-15000 cm3 i induktivnost do 0,05-0,01 N. Za analizu tekućina, u sekundarni krug se ponekad uvodi vodeni reostat otpora do 40000 Ohma. . Gasovi se proučavaju bez induktivnosti sa malim kapacitetom. c) Teslina strujna pražnjenja koja se izvode pomoću kola prikazanog na sl. 2,

gdje je V voltmetar, A je ampermetar, T je transformator, C je kapacitivnost, T-T je Teslin transformator, F je iskrište u koji se uvodi analizirana supstanca. Tesline struje se koriste za proučavanje supstanci koje imaju nisku tačku topljenja: raznih biljnih i organskih preparata, naslaga na filterima itd. U spektralnoj analizi metala, u slučaju velikog broja metala, najčešće su same elektrode, a dat im je neki oblik, na primjer, od onih prikazanih na Sl. 3,

gdje je a elektroda napravljena od debele žice koja se analizira, b je od kalaja, c je savijena tanka žica, d je disk izrezan od debele cilindrične šipke, e je oblik izrezan od velikih komada odljevka. U kvantitativnoj analizi uvijek je potrebno imati isti oblik i veličinu površine elektrode izložene varnicama. Ako je količina metala koji se analizira mala, možete koristiti okvir od nekog čistog metala, na primjer zlata i platine, u koji je analizirani metal fiksiran, kao što je prikazano na sl. 4.

Predloženo je dosta metoda za uvođenje rješenja u izvor svjetlosti. Pri radu s plamenom koristi se Lundegaard atomizer, shematski prikazan na sl. 5 zajedno sa posebnim plamenikom.

Vazduh koji se upuhuje kroz BC raspršivač zahvata ispitnu tečnost, ulivenu u količini od 3-10 cm 3 u udubljenje C, i nosi je u obliku fine prašine do gorionika A, gde se meša sa gasom. Za uvođenje otopina u luk, kao i u iskru, koriste se čiste ugljične ili grafitne elektrode, na jednoj od kojih je napravljen udubljenje. Međutim, treba napomenuti da je vrlo teško skuhati ugalj potpuno čist. Metode koje se koriste za čišćenje - naizmenično ključanje u hlorovodoničnom i fluorovodoničnom kiselinom, kao i kalcinacija u atmosferi vodika do 2500-3000 °C - ne proizvode ugalj bez nečistoća; ostaju Ca, Mg, V, Ti, Al (iako u tragovima ), Fe, Si, B. Ugljevi zadovoljavajuće čistoće dobijaju se i kalcinacijom na zraku pomoću električne struje: kroz ugljičnu šipku prečnika 5 mm propušta se struja od oko 400 A, a snažno žarenje se postiže u ovaj način (do 3.000°C) je dovoljan da u roku od nekoliko sekundi većina nečistoća koje kontaminiraju ugalj ispari. Postoje i metode za uvođenje otopina u iskru, gdje je sama otopina donja elektroda, a iskra skače na njenu površinu; druga elektroda može biti bilo koji čisti metal. Primjer takvog uređaja prikazan je na sl. 6 Gerlyach tečna elektroda.

Udubljenje u koje se ulijeva ispitna otopina obloženo je platinastom folijom ili prekriveno debelim slojem zlata. Na sl. 7 prikazuje Hitchenov aparat, koji također služi za uvođenje rješenja u iskru.

Iz posude A ispitna otopina teče u slaboj struji kroz cijev B i kvarcnu mlaznicu C u sferu djelovanja iskrišta. Donja elektroda, zalemljena u staklenu cijev, pričvršćena je na aparat pomoću gumene cijevi E. Priključak C, prikazan na sl. 7 odvojeno, sa jedne strane ima izrez za malterisanje zidova. D - staklena sigurnosna posuda u kojoj je napravljena okrugla rupa za izlazak ultraljubičastih zraka. Pogodnije je napraviti ovu posudu kvarcnom bez rupe. Gornja elektroda F, grafitna, karbonska ili metalna, također je opremljena pločom otpornom na prskanje. Za “visokonaponski luk” koji snažno zagrijava analizirane tvari, Gerlach koristi ohlađene elektrode pri radu s otopinama, kao što je shematski prikazano na sl. 8.

Stakleni lijevak G je pričvršćen na debelu žicu (prečnika 6 mm) pomoću čepa K, u koji se stavljaju komadići leda. Na gornjem kraju žice pričvršćena je okrugla željezna elektroda E promjera 4 cm i visine 4 cm na koju se stavlja platinasta čašica P; potonji treba da se lako uklanja radi čišćenja. Također treba koristiti gornju elektrodu. gusta kako bi se izbjeglo topljenje. Prilikom analize malih količina supstanci - taloga na filterima, raznih prahova i sl. - možete koristiti uređaj prikazan na sl. 9.

Od ispitivane supstance i filter papira se pravi grudva, navlažena za bolju provodljivost rastvorom, na primer, NaCl, postavljena na donju elektrodu, koja se ponekad sastoji od čistog kadmijuma, zatvorena u kvarcnu (lošiju staklenu) cev; gornja elektroda je također od čistog metala. Za iste analize pri radu sa Teslinim strujama koristi se poseban dizajn iskrišta, prikazan na sl. 10 a i b.

U okrugloj šarki K je u željenom položaju pričvršćena aluminijumska ploča E na koju se postavlja staklena ploča G, a na potonju - preparat P na filter papiru F. Preparat se navlaži nekom kiselinom ili rastvorom soli. Cijeli ovaj sistem je mali kondenzator. Za proučavanje gasova koriste se zatvorene staklene ili kvarcne posude (slika 11).

Za kvantitativnu analizu gasova pogodno je koristiti zlatne ili platinaste elektrode, čije se linije mogu koristiti za poređenje. Gotovo svi gore navedeni uređaji za uvođenje tvari u iskru i luk montiraju se u posebne postolje za vrijeme rada. Primjer je Gramont stativ prikazan na sl. 12:

pomoću zavrtnja D, elektrode se istovremeno pomiču i odvajaju; vijak E se koristi za pomicanje gornje elektrode paralelno sa optičkim stolom, a vijak C za bočnu rotaciju donje elektrode; vijak B služi za bočnu rotaciju cijelog gornjeg dijela stativa; konačno, pomoću vijka A možete podići ili spustiti cijeli gornji dio stativa; N - stalak za gorionike, čaše i sl. Izbor izvora energije za određenu svrhu istraživanja može se izvršiti na osnovu sljedeće okvirne tabele.

Kvalitativna analiza. U kvalitativnoj spektralnoj analizi, otkrivanje elementa zavisi od mnogih faktora: prirode elementa koji se utvrđuje, izvora energije, rezolucije spektralnog aparata, kao i osetljivosti fotografskih ploča. Što se tiče osjetljivosti testa, mogu se dati sljedeće smjernice. Prilikom rada sa iskričnim pražnjenjima u otopinama, možete otvoriti 10 -9 -10 -3%, au metalima 10 -2 -10 -4% elementa koji se proučava; pri radu sa naponskim lukom granice otvaranja su oko 10 -3%. Apsolutni iznos koji može biti otvoreno pri radu s plamenom, iznosi 10 -4 -10 -7 g, a kod iskrih pražnjenja 10 -6 -10 -8 g elementa koji se proučava. Najveća osjetljivost otkrića odnosi se na metale i metaloide - B, P, C; manja osjetljivost na metaloide As, Se i Te; halogeni, kao i S, O, N u njihovim jedinjenjima, nikako se ne mogu koristiti. otvoren i m.b. otkrivena samo u nekim slučajevima u gasnim mešavinama.

Za kvalitativnu analizu od najvećeg su značaja „poslednje linije“, au analizi je zadatak da se najpreciznije odrede talasne dužine spektralnih linija. U vizuelnim studijama, talasne dužine se mere duž bubnja spektrometra; ova mjerenja se mogu smatrati samo približnim, pošto je tačnost obično ±(2-Z)ɐ i u Kaiserovim tabelama ovaj interval greške može odgovarati oko 10 spektralnih linija koje pripadaju različitim elementima za λ 6000 i 5000ɐ i oko 20 spektralnih linija za λ ≈ 4000 ɐ. Talasna dužina se mnogo preciznije određuje spektrografskom analizom. U ovom slučaju, na spektrogramima se pomoću mjernog mikroskopa mjeri razmak između linija poznate i određene valne dužine; Hartmannova formula se koristi za pronalaženje talasne dužine potonjeg. Tačnost takvih mjerenja pri radu sa instrumentom koji proizvodi traku spektra dužine oko 20 cm je ± 0,5 ɐ za λ ≈ 4000 ɐ, ± 0,2 ɐ za λ ≈ 3000 ɐ i ± 0,1 ɐ za λ ≈ ɐ 2. Odgovarajući element se nalazi u tabelama na osnovu talasne dužine. Razmak između linija tokom normalnog rada mjeri se sa tačnošću od 0,05-0,01 mm. Ova tehnika se ponekad zgodno kombinuje sa spektrima snimanja sa takozvanim Hartmannovim zatvaračima, od kojih su dva tipa prikazana na Sl. 13, a i b; Uz njihovu pomoć, prorez spektrografa se može napraviti različitih visina. Fig. 13c šematski prikazuje slučaj kvalitativne analize supstance X - identifikacija elemenata A i B u njoj. Spektri sa Sl. 13, d pokazuju da u supstanciji Y, pored elementa A, čije su linije označene slovom G, postoji nečistoća čije su linije označene z. Koristeći ovu tehniku, u jednostavnim slučajevima, možete izvršiti kvalitativnu analizu bez pribjegavanja mjerenju udaljenosti između linija.

Kvantitativna analiza. Za kvantitativnu spektralnu analizu od najveće su važnosti linije koje imaju najveću moguću koncentracijsku osjetljivost dI/dK, gdje je I intenzitet linije, a K koncentracija elementa koji je daje. Što je veća koncentracijska osjetljivost, to je analiza preciznija. Vremenom je razvijen niz metoda za kvantitativnu spektralnu analizu. Ove metode su sljedeće.

I. Spektroskopske metode(bez fotografije) skoro sve su fotometrijske metode. To uključuje: 1) Barrattovu metodu. Istovremeno se pobuđuju spektri dvije supstance - testa i standarda - vidljivi u vidnom polju spektroskopa jedan pored drugog, jedan iznad drugog. Putanja zraka prikazana je na sl. 14,

gdje su F 1 i F 2 dva iskrišta, svjetlost iz kojih prolazi kroz Nicolasove prizme N 1 i N 2, polarizujući zrake u međusobno okomitim ravnima. Koristeći prizme D, zraci ulaze u prorez S spektroskopa. Treća Nicolas prizma, analizator, postavljena je u njegov teleskop, rotirajući koji postiže isti intenzitet dvije linije koje se upoređuju. Prethodno, prilikom proučavanja standarda, odnosno supstanci sa poznatim sadržajem elemenata, uspostavlja se odnos između ugla rotacije analizatora i koncentracije, te se iz ovih podataka pravi dijagram. Kada se analizira po kutu rotacije analizatora, iz ovog dijagrama se nalazi željeni postotak. Tačnost metode je ±10%. 2) . Princip metode je da svjetlosni zraci nakon prizme spektroskopa prolaze kroz Wollastonovu prizmu, gdje se razilaze u dva snopa i polariziraju se u međusobno okomitim ravninama. Dijagram putanje zraka prikazan je na sl. 15,

gdje je S prorez, P je spektroskopska prizma, W je Wollaston prizma. U vidnom polju dobijaju se dva spektra B 1 i B 2 koji leže jedan do drugog; L - lupa, N - analizator. Ako rotirate Wollastonovu prizmu, spektri će se pomicati jedan u odnosu na drugi, što vam omogućava da kombinirate bilo koje dvije njihove linije. Na primjer, ako se analizira željezo koje sadrži vanadijum, tada se linija vanadijuma kombinuje sa nekom obližnjom linijom željeza u jednoj boji; zatim, okretanjem analizatora, postižu isti sjaj ovih linija. Ugao rotacije analizatora, kao iu prethodnoj metodi, je mjera koncentracije željenog elementa. Metoda je posebno pogodna za analizu željeza, čiji spektar ima mnogo linija, što omogućava da se uvijek pronađu linije pogodne za istraživanje. Tačnost metode je ± (3-7)%. 3) Okchialini metoda. Ako se elektrode (na primjer, metali koji se analiziraju) postave horizontalno, a slika se projicira iz izvora svjetlosti na vertikalni prorez spektroskopa, tada i tijekom iskrih i lučnih pražnjenja mogu se pojaviti linije nečistoća. otvorene ovisno o koncentraciji na većoj ili manjoj udaljenosti od elektroda. Izvor svjetlosti se projektuje na prorez pomoću posebnog sočiva opremljenog mikrometrijskim vijkom. Tokom analize, ovo sočivo se pomiče i slika izvora svjetlosti se kreće zajedno s njim sve dok bilo koja linija nečistoće u spektru ne nestane. Mjera koncentracije nečistoća je očitavanje na skali sočiva. Trenutno je ova metoda razvijena i za rad sa ultraljubičastim dijelom spektra. Treba napomenuti da je Lockyer koristio istu metodu osvjetljavanja proreza spektralnog aparata te je razvio metodu kvantitativne spektralne analize, tzv. metoda "duge i kratke linije". 4) Direktna fotometrija spektra. Gore opisane metode nazivaju se vizualnim. Umjesto vizuelnih studija, Lundegaard je koristio fotoćeliju za mjerenje intenziteta spektralnih linija. Preciznost određivanja alkalnih metala pri radu sa plamenom dostigla je ± 5%. Za pražnjenja varnicom ova metoda nije primjenjiva, jer su manje postojana od plamena. Postoje i metode koje se zasnivaju na promjeni induktivnosti u sekundarnom kolu, kao i na korištenju umjetnog slabljenja svjetlosti koja ulazi u spektroskop sve dok ispitivane spektralne linije ne nestanu u vidnom polju.

II. Spektrografske metode. Ovim metodama se ispituju fotografske fotografije spektra, a mjera intenziteta spektralnih linija je zacrnjenje koje proizvode na fotografskoj ploči. Intenzitet se procjenjuje ili okom ili fotometrijski.

A. Metode bez fotometrije. 1) Metoda zadnjih linija. Kada se koncentracija bilo kojeg elementa u spektru promijeni, mijenja se i broj njegovih linija, što omogućava da se u stalnim radnim uvjetima sudi o koncentraciji elementa koji se određuje. Fotografira se niz spektra supstanci sa poznatim sadržajem komponente od interesa, na spektrogramima se utvrđuje broj njenih linija i sastavljaju tabele koje su linije vidljive pri datim koncentracijama. Ove tabele dalje služe za analitičke definicije. Prilikom analize spektrograma utvrđuje se broj linija elementa od interesa i iz tabela se pronalazi procentualni sadržaj, a metoda ne daje jednoznačnu cifru, već granice koncentracije, odnosno „od-do“. Najpouzdanije je moguće razlikovati koncentracije koje se međusobno razlikuju za faktor 10, na primjer, od 0,001 do 0,01%, od 0,01 do 0,1% itd. Analitičke tabele su važne samo za vrlo specifične radne uslove, koji mogu varirati u velikoj mjeri između laboratorija; Osim toga, potrebno je pažljivo pridržavanje stalnih radnih uvjeta. 2) Metoda komparativnih spektra. Fotografira se nekoliko spektra analizirane supstance A + x% B u kojima se određuje sadržaj x elementa B, a u intervalima između njih na istoj fotografskoj ploči - spektri standardnih supstanci A + a% B, A + b % B, A + c% B , gdje su a, b, c poznati postoci B. U spektrogramima, intenzitet B linija određuje između kojih koncentracija se nalazi vrijednost x. Kriterijum za konstantnost radnih uslova je jednakost intenziteta na svim spektrogramima bilo koje obližnje linije A. Prilikom analize rastvora dodaje im se ista količina nekog elementa, dajući liniju blizu linija B, a zatim konstantnost radni uslovi se ocjenjuju po jednakosti intenziteta ovih linija. Što je manja razlika između koncentracija a, b, c, ... i što se tačnije postiže jednakost intenziteta linija A, to je analiza preciznija. A. Riža je, na primjer, koristila koncentracije a, b, c, ..., međusobno povezane, kao 1:1,5. Uz metodu komparativnih spektra nalazi se i metoda “selekcije koncentracija” (Testverfahren) prema Güttigu i Thurnwaldu, koja je primjenjiva samo na analizu otopina. Ona leži u činjenici da ako se u dvije otopine koje sadrže a% A i x% A (x je veće ili manje od a), što se sada može odrediti iz njihovih spektra, onda se takva količina n elementa A dodaje bilo kojoj ovih rješenja tako da intenzitet njegovih linija u oba spektra postane isti. Ovo će odrediti koncentraciju x, koja će biti jednaka (a ± n)%. Analiziranom rastvoru možete dodati i neki drugi element B dok se intenziteti pojedinih linija A i B ne izjednače i na osnovu količine B procenite sadržaj A. 3) Metoda homolognog para. U spektru supstance A + a% B, linije elemenata A i B nisu podjednako intenzivne i, ako postoji dovoljan broj ovih linija, možete pronaći dve takve linije A i B, čiji će intenzitet biti isti. Za drugu kompoziciju A + b% B, druge linije A i B će biti jednake po intenzitetu, itd. Ove dvije identične linije se nazivaju homologni parovi. Koncentracije B u kojima se javlja jedan ili drugi homologni par nazivaju se tačke fiksiranja ovaj par. Za rad pomoću ove metode potrebno je prethodno sastavljanje tablica homolognih parova korištenjem tvari poznatog sastava. Što su tablice potpunije, odnosno što sadrže više homolognih parova sa tačkama fiksiranja koje se što manje razlikuju jedna od druge, to je analiza preciznija. Sastavljen je veliki broj ovih tabela, koje se mogu koristiti u bilo kojoj laboratoriji, jer su uslovi pražnjenja prilikom njihovog sastavljanja tačno poznati i ovi uslovi se mogu koristiti. apsolutno tačno reprodukovano. To se postiže sljedećom jednostavnom tehnikom. U spektru tvari A + a% B odabrane su dvije linije elementa A čiji intenzitet jako varira u zavisnosti od vrijednosti samoindukcije u sekundarnom krugu, odnosno jedna lučna linija (koja pripada neutralnom atomu) i jedna iskrista linija (koja pripada jonu). Ove dvije linije se zovu fiksirajući par. Odabirom vrijednosti samoinduktivnosti, linije ovog para su identične i kompilacija se vrši upravo pod ovim uvjetima, uvijek navedenim u tabelama. Pod istim uslovima vrši se analiza, a procenat se određuje na osnovu implementacije jednog ili drugog homolognog para. Postoji nekoliko modifikacija metode homolognog para. Od njih je najvažnija metoda pomoćni spektar, koristi se kada elementi A i B nemaju dovoljan broj linija. U ovom slučaju, spektralne linije elementa A su povezane na određeni način sa linijama drugog, pogodnijeg elementa G, a ulogu A počinje da igra element G. Metodu homoloških parova razvili su Gerlyach i Schweitzer. Primjenjivo je i na legure i na otopine. Njegova tačnost je u prosjeku oko ±10%.

IN. Metode pomoću fotometrije. 1) Barrattova metoda. Fig. 16 daje ideju o metodi.

F 1 i F 2 su dva iskrišta, pomoću kojih se istovremeno pobuđuju spektri standarda i analizirane supstance. Svjetlost prolazi kroz 2 rotirajuća sektora S 1 i S 2 i uz pomoć prizme D formira spektre koji se nalaze jedan iznad drugog. Odabirom sektorskih rezova, linijama proučavanog elementa daje se isti intenzitet; koncentracija elementa koji se određuje izračunava se iz omjera vrijednosti reznica. 2) je sličan, ali sa jednim varničnim razmakom (Sl. 17).

Svjetlost iz F se dijeli na dva snopa i prolazi kroz sektore S 1 i S 2, koristeći Hüfner romb R, dvije trake spektra se dobijaju jedna iznad druge; Sp - prorez spektrografa. Sektorski rezovi se mijenjaju sve dok se intenzitet linije nečistoće i bilo koje obližnje linije glavne supstance ne izjednače, a procentualni sadržaj elementa koji se utvrđuje izračunava se iz omjera vrijednosti reza. 3) Kada se koristi kao fotometar rotirajući logaritamski sektor linije poprimaju klinasti izgled na spektrogramima. Jedan od ovih sektora i njegov položaj u odnosu na spektrograf tokom rada prikazan je na Sl. 18, a i b.

Sečenje sektora je u skladu sa jednačinom

- log Ɵ = 0,3 + 0,2l

gdje je Ɵ dužina luka u dijelovima punog kruga, smještenog na udaljenosti I, mjereno u mm duž polumjera od njegovog kraja. Mjera intenziteta linija je njihova dužina, jer se s promjenom koncentracije elementa mijenja i dužina njegovih klinastih linija. Prvo, koristeći uzorke sa poznatim sadržajem, konstruiše se dijagram zavisnosti dužine linije od % sadržaja; Kada se analizira na spektrogramu, dužina iste linije se meri i procenat se nalazi iz dijagrama. Postoji nekoliko različitih modifikacija ove metode. Vrijedi istaknuti modifikaciju Scheibea, koji je koristio tzv. dvostruki logaritamski sektor. Pogled na ovaj sektor prikazan je na Sl. 19.

Linije se zatim ispituju posebnim aparatom. Preciznost koja se može postići korišćenjem logaritamskih sektora, ±(10-15)%; Scheibe-ova modifikacija daje tačnost od ±(5-7)%. 4) Vrlo često se koristi fotometrija spektralnih linija pomoću svjetlosnih i termoelektričnih spektrofotometara različitih dizajna. Termoelektrični fotometri, dizajnirani posebno za potrebe kvantitativne analize, su pogodni. Na primjer na Sl. Slika 20 prikazuje dijagram fotometra prema Sheibeu:

L je konstantan izvor svjetlosti sa kondenzatorom K, M je fotografska ploča sa spektrom koji se proučava, Sp je prorez, O 1 i O 2 su sočiva, V je zatvarač, Th je termoelement koji je spojen na galvanometar . Mjera intenziteta linija je otklon igle galvanometra. Manje se koriste samoregistrirajući galvanometri, koji bilježe intenzitet linija u obliku krive. Tačnost analize pri upotrebi ove vrste fotometrije je ±(5-10)%. Kada se kombinuje sa drugim metodama kvantitativne analize, tačnost može biti povećana; na primjer, trolinijska metoda Scheibe i Schnettler, koji predstavlja kombinaciju metode homolognog para i fotometrijskih mjerenja, u povoljnim slučajevima može dati tačnost od ±(1-2)%.

Ministarstvo prosvjete i nauke
Republika Kazahstan

Državni univerzitet u Karagandi
nazvan po E.A. Buketova

Fakultet fizike

Zavod za optiku i spektroskopiju

Rad na kursu

na temu:

Spectra. WITH spektralna analiza i njena primjena.

Pripremljen od:

student grupe FTRF-22

Akhtariev Dmitry.

Provjereno:

nastavnik

Kusenova Asiya Sabirgalievna

Karaganda - 2003 Plan

Uvod

1. Energija u spektru

2. Vrste spektra

3. Spektralna analiza i njena primjena

4. Spektralni uređaji

5. Spektar elektromagnetnog zračenja

Zaključak

Spisak korišćene literature

Uvod

Proučavanje linijskog spektra neke supstance omogućava nam da odredimo od kojih se hemijskih elemenata sastoji i u kojoj količini se svaki element nalazi u datoj supstanci.

Kvantitativni sadržaj elementa u ispitivanom uzorku utvrđuje se poređenjem intenziteta pojedinih linija u spektru ovog elementa sa intenzitetom linija drugog hemijskog elementa čiji je kvantitativni sadržaj u uzorku poznat.

Metoda određivanja kvalitativnog i kvantitativnog sastava supstance iz njenog spektra naziva se spektralna analiza. Spektralna analiza se široko koristi u istraživanju minerala za određivanje hemijskog sastava uzoraka rude. U industriji, spektralna analiza omogućava kontrolu sastava legura i nečistoća unesenih u metale kako bi se dobili materijali sa određenim svojstvima.

Prednosti spektralne analize su visoka osjetljivost i brzina dobijanja rezultata. Koristeći spektralnu analizu moguće je detektovati prisustvo zlata u uzorku mase 6*10 -7 g sa masom od samo 10 -8 g. Određivanje kvaliteta čelika metodom spektralne analize može se izvršiti u nekoliko desetine sekundi.

Spektralna analiza omogućava određivanje hemijskog sastava nebeskih tijela koja se nalaze na udaljenosti od milijarde svjetlosnih godina od Zemlje. Hemijski sastav atmosfere planeta i zvijezda, hladnog plina u međuzvjezdanom prostoru određen je iz spektra apsorpcije.

Proučavajući spektre, naučnici su mogli da odrede ne samo hemijski sastav nebeskih tela, već i njihovu temperaturu. Pomjeranjem spektralnih linija može se odrediti brzina kretanja nebeskog tijela.

Energija u spektru.

Izvor svjetlosti mora trošiti energiju. Svetlost je elektromagnetski talas talasne dužine 4*10 -7 - 8*10 -7 m. Elektromagnetski talasi se emituju ubrzanim kretanjem naelektrisanih čestica. Ove nabijene čestice su dio atoma. Ali bez poznavanja strukture atoma, ništa pouzdano se ne može reći o mehanizmu zračenja. Jasno je samo da u atomu nema svjetlosti, kao što nema ni zvuka u žicama za klavir. Poput žice koja počinje da zvuči tek nakon što je udari čekić, atomi rađaju svjetlost tek nakon što su uzbuđeni.

Da bi atom počeo da zrači, energija se mora prenijeti na njega. Prilikom emitiranja, atom gubi energiju koju prima, a za kontinuirani sjaj tvari neophodan je priliv energije njenim atomima izvana.

Toplotno zračenje. Najjednostavniji i najčešći tip zračenja je toplotno zračenje, u kojem se energija koju atomi izgube da emituju svjetlost nadoknađuje energijom toplinskog kretanja atoma ili (molekula) tijela koje emituje. Što je temperatura tijela viša, atomi se brže kreću. Kada se brzi atomi (molekuli) sudare jedan s drugim, dio njihove kinetičke energije pretvara se u energiju pobude atoma, koji zatim emituju svjetlost.

Toplotni izvor zračenja je Sunce, kao i obična žarulja sa žarnom niti. Lampa je vrlo zgodan, ali jeftin izvor. Samo oko 12% ukupne energije koju oslobađa električna struja u lampi pretvara se u svjetlosnu energiju. Toplotni izvor svjetlosti je plamen. Zrnca čađi se zagrijavaju zbog energije koja se oslobađa tokom sagorijevanja goriva i emituju svjetlost.

Elektroluminiscencija. Energija potrebna atomima da emituju svjetlost također može doći iz netermalnih izvora. Tokom pražnjenja u gasovima, električno polje prenosi veću kinetičku energiju elektronima. Brzi elektroni doživljavaju sudare sa atomima. Dio kinetičke energije elektrona ide na pobuđivanje atoma. Pobuđeni atomi oslobađaju energiju u obliku svjetlosnih valova. Zbog toga je pražnjenje u plinu praćeno sjajem. Ovo je elektroluminiscencija.

Cathodoluminescence. Sjaj čvrstih tijela uzrokovan bombardiranjem elektrona naziva se katodoluminiscencija. Zahvaljujući katodoluminiscenciji, ekrani katodnih cijevi televizora svijetle.

Hemiluminiscencija. U nekim hemijskim reakcijama koje oslobađaju energiju, dio te energije se direktno troši na emisiju svjetlosti. Izvor svjetlosti ostaje hladan (na temperaturi je okoline). Ovaj fenomen se naziva hemioluminiscencija.

Fotoluminiscencija. Svetlost koja pada na supstancu delimično se reflektuje, a delimično apsorbuje. Energija apsorbirane svjetlosti u većini slučajeva samo uzrokuje zagrijavanje tijela. Međutim, neka tijela i sama počnu svijetliti direktno pod utjecajem zračenja upadnog na njih. Ovo je fotoluminiscencija. Svjetlost pobuđuje atome tvari (povećava njihovu unutrašnju energiju), nakon čega se oni sami osvjetljavaju. Na primjer, svjetleće boje koje prekrivaju mnoge ukrase za božićno drvce emituju svjetlost nakon zračenja.

Svetlost koja se emituje tokom fotoluminiscencije, po pravilu, ima veću talasnu dužinu od svetlosti koja pobuđuje sjaj. Ovo se može posmatrati eksperimentalno. Ako svjetlosni snop propušten kroz ljubičasti filter usmjerite na posudu s fluoresceitom (organska boja), tada ova tekućina počinje svijetliti zeleno-žutom svjetlošću, odnosno svjetlošću veće valne dužine od ljubičaste.

Fenomen fotoluminiscencije se široko koristi u fluorescentnim lampama. Sovjetski fizičar S.I. Vavilov predložio je pokrivanje unutrašnje površine cijevi za pražnjenje tvarima koje mogu sjajno svijetliti pod djelovanjem kratkovalnog zračenja iz plinskog pražnjenja. Fluorescentne lampe su otprilike tri do četiri puta ekonomičnije od konvencionalnih sijalica sa žarnom niti.

Navedene su glavne vrste zračenja i izvori koji ih stvaraju. Najčešći izvori zračenja su termalni.

Distribucija energije u spektru. Nijedan od izvora ne proizvodi monokromatsko svjetlo, odnosno svjetlost striktno određene talasne dužine. U to su nas uvjerili eksperimenti razlaganja svjetlosti u spektar pomoću prizme, kao i eksperimenti interferencije i difrakcije.

Energija koju svjetlost nosi sa sobom iz izvora se na određeni način raspoređuje na valove svih dužina koji čine svjetlosni snop. Takođe možemo reći da je energija raspoređena po frekvencijama, jer postoji jednostavan odnos između talasne dužine i frekvencije: đv = c.

Gustoća toka elektromagnetnog zračenja, ili intenzitet /, određen je energijom &W koja se može pripisati svim frekvencijama. Za karakterizaciju frekvencijske distribucije zračenja potrebno je uvesti novu veličinu: intenzitet po jedinici frekvencijskog intervala. Ova veličina se naziva spektralna gustina intenziteta zračenja.

Spektralna gustina toka zračenja može se pronaći eksperimentalno. Da biste to učinili, trebate koristiti prizmu za dobivanje spektra zračenja, na primjer, električnog luka i izmjeriti gustoću toka zračenja koja pada na male spektralne intervale širine Av.

Ne možete se osloniti na svoje oko da biste procijenili distribuciju energije. Oko ima selektivnu osjetljivost na svjetlost: njegova maksimalna osjetljivost leži u žuto-zelenoj regiji spektra. Najbolje je iskoristiti svojstvo crnog tijela da gotovo potpuno apsorbira svjetlost svih valnih dužina. U tom slučaju energija zračenja (tj. svjetlost) uzrokuje zagrijavanje tijela. Stoga je dovoljno izmjeriti tjelesnu temperaturu i pomoću nje procijeniti količinu energije koja se apsorbira u jedinici vremena.

Običan termometar je previše osjetljiv da bi se mogao uspješno koristiti u takvim eksperimentima. Za mjerenje temperature potrebni su osjetljiviji instrumenti. Možete uzeti električni termometar, u kojem je osjetljivi element izrađen u obliku tanke metalne ploče. Ova ploča mora biti obložena tankim slojem čađi, koja gotovo u potpunosti apsorbira svjetlost bilo koje valne dužine.

Toplotno osjetljivu ploču uređaja treba postaviti na jedno ili drugo mjesto u spektru. Cijeli vidljivi spektar dužine l od crvenih do ljubičastih zraka odgovara frekvencijskom intervalu od v cr do y f. Širina odgovara malom intervalu Av. Zagrevanjem crne ploče uređaja može se suditi o gustini fluksa zračenja po frekvencijskom intervalu Av. Krećući ploču duž spektra, otkrit ćemo da je većina energije u crvenom dijelu spektra, a ne u žuto-zelenom, kako se oku čini.

Na osnovu rezultata ovih eksperimenata moguće je konstruisati krivulju zavisnosti spektralne gustine intenziteta zračenja od frekvencije. Spektralna gustina intenziteta zračenja određena je temperaturom ploče, a frekvenciju nije teško pronaći ako je uređaj koji se koristi za razlaganje svjetlosti kalibriran, odnosno ako se zna kojoj frekvenciji odgovara dati dio spektra to.

Iscrtavanjem duž apscisne ose vrijednosti frekvencija koje odgovaraju sredinama intervala Av, a duž ordinatne ose spektralne gustine intenziteta zračenja, dobijamo niz tačaka kroz koje možemo nacrtati glatku krivulju. Ova kriva daje vizualni prikaz raspodjele energije i vidljivog dijela spektra električnog luka.

U sedamnaestom stoljeću, označavajući ukupnost svih vrijednosti bilo koje fizičke veličine. Energija, masa, optičko zračenje. Često se misli na ovo drugo kada govorimo o spektru svjetlosti. Naime, spektar svjetlosti je skup opsega optičkog zračenja različitih frekvencija, od kojih neke možemo vidjeti svakodnevno u svijetu oko nas, dok su neke od njih nedostupne golim okom. U zavisnosti od sposobnosti ljudskog oka da percipira, svetlosni spektar se deli na vidljive i nevidljive delove. Potonji je, zauzvrat, izložen infracrvenom i ultraljubičastom svjetlu.

Vrste spektra

Postoje i različite vrste spektra. Postoje tri od njih, u zavisnosti od spektralne gustine intenziteta zračenja. Spektri mogu biti kontinuirani, linijski ili prugasti. Tipovi spektra se određuju pomoću

Kontinuirani spektar

Kontinuirani spektar formiraju čvrste materije ili gasovi visoke gustine zagrejani na visoku temperaturu. Dobro poznata duga od sedam boja direktan je primjer kontinuiranog spektra.

Linijski spektar

Također predstavlja tipove spektra i dolazi iz bilo koje supstance u plinovitom atomskom stanju. Ovdje je važno napomenuti da je u atomskom, a ne u molekularnom. Ovaj spektar osigurava izuzetno nisku interakciju atoma međusobno. Pošto nema interakcije, atomi emituju talase trajno iste dužine. Primjer takvog spektra je sjaj plinova zagrijanih na visoku temperaturu.

Opseg spektra

Prugasti spektar vizualno predstavlja pojedinačne trake, jasno omeđene prilično tamnim intervalima. Štaviše, svaki od ovih pojasa nije zračenje strogo određene frekvencije, već se sastoji od velikog broja svjetlosnih linija koje se nalaze blizu jedna drugoj. Primjer takvih spektra, kao u slučaju linijskih spektra, je sjaj para na visokim temperaturama. Međutim, više ih ne stvaraju atomi, već molekuli koji imaju izuzetno blisku zajedničku vezu, što uzrokuje takav sjaj.

Spektar apsorpcije

Međutim, vrste spektra se tu ne završavaju. Osim toga, postoji još jedan tip poznat kao apsorpcijski spektar. U spektralnoj analizi, apsorpcijski spektar je tamne linije na pozadini kontinuiranog spektra i, u suštini, apsorpcijski spektar je izraz ovisnosti o stopi apsorpcije tvari, koja može biti manje ili više visoka.

Iako postoji širok raspon eksperimentalnih pristupa mjerenju spektra apsorpcije. Najčešći je eksperiment u kojem se generirani snop zračenja propušta kroz ohlađeni (tako da nema interakcije čestica, a samim tim i sjaja) plin, nakon čega se određuje intenzitet zračenja koje prolazi kroz njega. Prenesena energija se može koristiti za izračunavanje apsorpcije.

Spektralna analiza je skup metoda za kvalitativno i kvantitativno određivanje sastava objekta, zasnovanih na proučavanju spektra interakcije materije sa zračenjem, uključujući spektre elektromagnetnog zračenja, akustičnih talasa, mase i raspodele energije elementarnih čestica. , itd.

U zavisnosti od svrhe analize i vrste spektra, razlikuje se nekoliko metoda spektralne analize:

Emisiona spektralna analiza je fizička metoda zasnovana na proučavanju emisionih spektra para analizirane supstance (emisioni ili radijacioni spektri) nastalih pod uticajem jakih izvora pobude (električni luk, visokonaponska iskra); Ova metoda omogućava određivanje elementarnog sastava supstance, odnosno prosuđivanje koji su hemijski elementi uključeni u sastav date supstance.

Plamena spektrofotometrija ili plamenska fotometrija, koja je vrsta emisione spektralne analize, zasniva se na proučavanju emisionih spektra elemenata analizirane supstance, nastalih pod uticajem izvora meke ekscitacije. U ovoj metodi, rastvor koji se analizira raspršuje se u plamen. Ovom metodom je moguće suditi o sadržaju uglavnom alkalnih i zemnoalkalnih metala u analiziranom uzorku, kao i nekih drugih elemenata, na primjer galijuma, indija, talijuma, olova, mangana, bakra, fosfora.

Bilješka. Osim fotometrije emisije plamena, koristi se i apsorpciona fotometrija, koja se naziva i atomska apsorpciona spektroskopija ili atomska apsorpciona spektrofotometrija. Zasnovan je na sposobnosti slobodnih atoma metala u plamenim plinovima da apsorbuju svjetlosnu energiju na valnim dužinama karakterističnim za svaki element. Ovom metodom se mogu odrediti antimon, bizmut, selen, cink, živa i neki drugi elementi koji se ne mogu odrediti fotometrijom emisije plamena.

Apsorpciona spektroskopija se zasniva na proučavanju apsorpcionih spektra supstance, što je njena individualna karakteristika. Postoji spektrofotometrijska metoda koja se zasniva na određivanju spektra apsorpcije ili mjerenju apsorpcije svjetlosti (i u ultraljubičastom i u vidljivom i infracrvenom dijelu spektra) na strogo određenoj talasnoj dužini (monokromatsko zračenje), koja odgovara maksimumu apsorpcione krivulje. date supstance koja se proučava, kao i fotokolorimetrijska metoda, zasnovana na određivanju apsorpcionog spektra ili merenju apsorpcije svetlosti u vidljivom delu spektra.

Za razliku od spektrofotometrije, fotokolorimetrijska metoda koristi “bijelo” svjetlo ili “bijelo” svjetlo koje je prethodno prošlo kroz širokopojasne filtere.

Metoda analize korištenjem Ramanovih spektra. Metoda koristi fenomen koji su istovremeno otkrili sovjetski fizičari G. S. Landsberg i L. I. Mandelstam i indijski fizičar C. V. Raman. Ovaj fenomen je povezan sa apsorpcijom monokromatskog zračenja od strane supstance i naknadnom emisijom novog zračenja koje se razlikuje po talasnoj dužini od apsorbovanog.

Turbidimetrija se zasniva na merenju intenziteta svetlosti koju apsorbuje neobojena suspenzija čvrste supstance. U turbidimetriji, intenzitet svjetlosti koji se apsorbira ili propušta kroz otopinu mjeri se na isti način kao u fotokolorimetriji obojenih otopina.

Nefelometrija se zasniva na mjerenju intenziteta svjetlosti reflektirane ili raspršene obojenom ili neobojenom suspenzijom čvrste tvari (sediment suspendiran u datom mediju).

Luminiscentna ili fluorescentna metoda analize zasniva se na mjerenju intenziteta vidljive svjetlosti (fluorescencije) koju emituju supstance kada su ozračene ultraljubičastim zracima.

10) Optičke metode analize obuhvataju i refraktometrijsku metodu, zasnovanu na merenju indeksa prelamanja, i polarometrijsku metodu, zasnovanu na proučavanju rotacije ravni polarizacije.

Tamne linije u spektralnim prugama primjećuju se već duže vrijeme, ali prvo ozbiljno istraživanje ovih linija poduzeo je tek 1814. Joseph Fraunhofer. U njegovu čast, efekat je nazvan „Fraunhoferove linije“. Fraunhofer je ustanovio stabilnost pozicija linija, sastavio njihovu tabelu (ukupno je izbrojao 574 reda) i svakoj dodelio alfanumerički kod. Ništa manje važan nije bio njegov zaključak da linije nisu povezane ni sa optičkim materijalom ni sa zemljinom atmosferom, već su prirodna karakteristika sunčeve svetlosti. Otkrio je slične linije u izvorima umjetne svjetlosti, kao i u spektrima Venere i Sirijusa.

Ubrzo je postalo jasno da se jedna od najjasnijih linija uvijek pojavljuje u prisustvu natrijuma. G. Kirchhoff i R. Bunsen su 1859. godine, nakon niza eksperimenata, zaključili: svaki hemijski element ima svoj jedinstveni linijski spektar, a iz spektra nebeskih tijela mogu se izvući zaključci o sastavu njihove supstance. Od ovog trenutka u nauci se pojavila spektralna analiza, moćna metoda za daljinsko određivanje hemijskog sastava.

Da bi testirala metodu, 1868. godine Pariška akademija nauka je organizovala ekspediciju u Indiju, gde je dolazilo potpuno pomračenje Sunca. Tamo su naučnici otkrili: sve tamne linije u trenutku pomračenja, kada je emisioni spektar zamenio apsorpcioni spektar solarne korone, postale su, kako je predviđeno, svetle na tamnoj pozadini.

Priroda svake od linija i njihova povezanost sa hemijskim elementima postepeno su razjašnjeni. Godine 1860. Kirchhoff i Bunsen su pomoću spektralne analize otkrili cezijum, a 1861. rubidijum. A helijum je otkriven na Suncu 27 godina ranije nego na Zemlji (1868. odnosno 1895.).

Princip rada

Atomi svakog kemijskog elementa imaju strogo definirane rezonantne frekvencije, zbog čega upravo na tim frekvencijama emituju ili upijaju svjetlost. To dovodi do činjenice da su u spektroskopu linije (tamne ili svijetle) vidljive na spektru na određenim mjestima karakterističnim za svaku tvar. Intenzitet linija zavisi od količine supstance i njenog stanja. U kvantitativnoj spektralnoj analizi, sadržaj ispitivane supstance određen je relativnim ili apsolutnim intenzitetom linija ili traka u spektrima.

Optičku spektralnu analizu karakteriše relativna lakoća implementacije, odsustvo složene pripreme uzorka za analizu i mala količina supstance (10-30 mg) potrebna za analizu velikog broja elemenata.

Atomski spektri (apsorpcijski ili emisioni) se dobijaju prevođenjem supstance u stanje pare zagrijavanjem uzorka na 1000-10000 °C. Varnica ili naizmjenični luk koriste se kao izvori pobuđivanja atoma u emisionoj analizi provodljivih materijala; u ovom slučaju, uzorak se postavlja u krater jedne od ugljeničnih elektroda. Plamen ili plazma različitih gasova se široko koristi za analizu rastvora.

Aplikacija

U posljednje vrijeme su najrasprostranjenije emisione i masene spektrometrijske metode spektralne analize, zasnovane na pobuđivanju atoma i njihovoj ionizaciji u argon plazmi indukcijskih pražnjenja, kao i u laserskoj iskri.

Spektralna analiza je osjetljiva metoda i široko se koristi u analitičkoj hemiji, astrofizici, metalurgiji, mašinstvu, geološkim istraživanjima i drugim granama nauke.

U teoriji obrade signala, spektralna analiza također znači analizu distribucije energije signala (na primjer, audio) po frekvencijama, talasnim brojevima itd.

Jedna od glavnih metoda za analizu hemijskog sastava supstance je spektralna analiza. Analiza njegovog sastava se vrši na osnovu proučavanja njegovog spektra. Spektralna analiza - koristi se u raznim studijama. Uz njegovu pomoć otkriven je kompleks hemijskih elemenata: He, Ga, Cs. u atmosferi Sunca. Kao i Rb, In i XI, određen je sastav Sunca i većine drugih nebeskih tijela.

Prijave

Spektralna ekspertiza, uobičajena u:

1. metalurgija;
2. geologija;
3. hemija;
4. Mineralogija;
5. Astrofizika;
6. biologija;
7. medicina itd.

Omogućava vam da pronađete najmanje količine utvrđene supstance u objektima koji se proučavaju (do 10 - MS) Spektralna analiza je podijeljena na kvalitativnu i kvantitativnu.

Metode

Metoda utvrđivanja hemijskog sastava supstance na osnovu spektra je osnova spektralne analize. Linijski spektri imaju jedinstvenu ličnost, baš kao ljudski otisci prstiju ili šara pahuljica. Jedinstvenost šara na koži prsta velika je prednost za potragu za kriminalcem. Stoga je, zahvaljujući posebnostima svakog spektra, moguće utvrditi hemijski sadržaj tijela analizom hemijskog sastava supstance. Čak i ako njegova masa elementa ne prelazi 10 - 10 g, spektralnom analizom može se otkriti u sastavu složene tvari. Ovo je prilično osjetljiva metoda.

Emisiona spektralna analiza

Emisiona spektralna analiza je niz metoda za određivanje hemijskog sastava supstance iz njenog emisionog spektra. Osnova za metodu utvrđivanja hemijskog sastava supstance - spektralno ispitivanje - zasniva se na obrascima u emisionim i apsorpcionim spektrima. Ova metoda vam omogućava da identifikujete milioniti dio miligrama tvari.

Postoje metode kvalitativnog i kvantitativnog ispitivanja, u skladu sa uspostavljanjem analitičke hemije kao predmeta, čija je svrha formulisanje metoda za utvrđivanje hemijskog sastava supstance. Metode za identifikaciju supstance postaju izuzetno važne u okviru kvalitativne organske analize.

Na osnovu linijskog spektra para bilo koje supstance moguće je odrediti koji se hemijski elementi nalaze u njenom sastavu, jer svaki hemijski element ima svoj specifični emisioni spektar. Ova metoda utvrđivanja hemijskog sastava supstance naziva se kvalitativna spektralna analiza.

Rentgenska spektralna analiza

Postoji još jedna metoda za identifikaciju hemikalije koja se zove rendgenska spektralna analiza. Spektralna analiza rendgenskih zraka temelji se na aktivaciji atoma neke supstance kada je zračena rendgenskim zracima, proces koji se naziva sekundarni ili fluorescentni. Aktivacija je moguća i kada se ozrači visokoenergetskim elektronima; u ovom slučaju, proces se naziva direktna ekscitacija. Kao rezultat kretanja elektrona u dubljim unutrašnjim slojevima elektrona, pojavljuju se rendgenske linije.

Wulff-Braggova formula vam omogućava da postavite valne dužine u sastavu rendgenskog zračenja kada koristite kristal popularne strukture s poznatom udaljenosti d. Ovo je osnova metode određivanja. Supstanca koja se proučava je bombardovana elektronima velike brzine. Postavlja se, na primjer, na anodu rastavljive rendgenske cijevi, nakon čega emituje karakteristične rendgenske zrake koje padaju na kristal poznate strukture. Uglovi se mjere i odgovarajuće valne dužine se izračunavaju korištenjem formule, nakon fotografiranja rezultirajućeg uzorka difrakcije.

Tehnike

Trenutno se sve metode hemijske analize zasnivaju na dvije tehnike. Bilo na fizičkom ispitivanju, bilo na hemijskom testu, upoređujući utvrđenu koncentraciju sa njenom mjernom jedinicom:

Fizički

Fizička tehnika se zasniva na metodi korelacije jedinice količine komponente sa standardom merenjem njenog fizičkog svojstva, koje zavisi od njenog sadržaja u uzorku supstance. Funkcionalni odnos “Zasićenost svojstava – sadržaj komponente u uzorku” utvrđuje se pokusom kalibracijom sredstava za mjerenje date fizičke osobine prema komponenti koja se ugrađuje. Iz kalibracionog grafikona dobijaju se kvantitativni odnosi, konstruisani u koordinatama: “zasićenje fizičkog svojstva - koncentracija instalirane komponente”.

Hemijski

Hemijska tehnika se koristi u metodi korelacije jedinice količine komponente sa standardom. Ovdje se koriste zakoni održanja količine ili mase komponente tokom hemijskih interakcija. Hemijske interakcije se zasnivaju na hemijskim svojstvima hemijskih jedinjenja. U uzorku supstance provodi se hemijska reakcija koja ispunjava određene zahtjeve za određivanje željene komponente, a mjeri se volumen ili masa uključena u specifičnu hemijsku reakciju komponenti. Dobivaju se kvantitativni odnosi, zatim se zapisuje broj ekvivalenata komponente za datu hemijsku reakciju ili zakon održanja mase.

Uređaji

Instrumenti za analizu fizičkog i hemijskog sastava supstance su:

1. Analizatori plina;
2. Alarmi za maksimalno dozvoljene i eksplozivne koncentracije para i gasova;
3. Koncentratori za tekuće otopine;
4. Merila gustine;
5. Merači soli;
6. Vlagomjeri i drugi uređaji slični po namjeni i kompletnosti.

Vremenom se povećava opseg analiziranih objekata i povećava brzina i tačnost analize. Jedna od najvažnijih instrumentalnih metoda za utvrđivanje atomskog hemijskog sastava supstance je spektralna analiza.

Svake godine se pojavljuje sve više kompleksa instrumenata za kvantitativnu spektralnu analizu. Takođe proizvode najnaprednije vrste opreme i metoda za snimanje spektra. Spektralne laboratorije se organizuju u početku u mašinstvu, metalurgiji, a potom iu drugim oblastima industrije. Vremenom se povećava brzina i tačnost analize. Osim toga, širi se područje analiziranih objekata. Jedna od glavnih instrumentalnih metoda za određivanje atomskog hemijskog sastava supstance je spektralna analiza.